HG 2206-1991
|
ID： |
51044BE065144BD4AB074D1322A0D2B3 |
|
文件大小(MB)： |
0.22 |
|
页数： |
7 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2006-10-17 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国化工行业标准,甲霜灵原药,发布实施,中华人民共和国化学工业部发布,中华人民共和国化工行业标准,甲霜灵原药,主题内容与适用范围,本标准规定了甲霜灵原药的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求,本标准适用于由二甲苯基氨基丙酸甲酯和甲氧基乙酰氯缩合而成的甲霜灵原药,有效成分甲霜灵,化学名称二甲苯基甲氧乙酰基氨基丙酸甲酯,结构式,分子式,相对分子质量按年国际相对原子质量,引用标准,危险货物包装标志,化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备,化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备,商品农药采样方法,技术要求,外观黄色至棕色固体,甲霜灵原药还应符合下列技术要求,项目,指标,优级品一级品合格品,甲霜灵含量,酸度以计,丙酮不溶物,注为型式检验项目,中华人民共和国化学工业部批准实施,检验方法,甲霜灵含量的测定,方法提要,试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二丁酯作内标物用氢火焰离子化检测器在环己烷二甲醇丁,二酸聚酯柱上对甲霜灵原药进行分离和测定,试剂和溶液,甲霜灵标准品已知含量,固定液环己烷二甲醇丁二酸聚酯进口,内标物邻苯二甲酸二丁酯,载体粒径或上试白色硅烷化担体粒径,丙酮,三氯甲烷,仪器,气相色谱仪氢火焰离子化检测器,色谱柱长内径玻璃柱或不锈钢柱内装环己烷二甲醇丁二酸聚酯,粒径或上试白色硅烷化担体粒径填充物,微量注射器,操作步骤,色谱柱的制备,固定液的涂渍准确称取环己烷二甲醇丁二酸聚酯溶于三氯甲烷中然后加入,轻轻摇动使载体完全浸没于三氯甲烷中待干燥后放入烘箱中,烘,色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以纱布后通过橡皮管与,真空泵连接开启真空泵从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物不断轻轻振动色谱柱待填充物紧密均,匀地填满后取下色谱柱在柱出入口端分别塞一小团玻璃棉,色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接出口端暂不接检测器以约,的流速通载气于柱温下保持降温后将柱出口端与检测器相连,气相色谱操作条件,温度,柱室,汽化室,检测室,气体流速,载气,氢气,空气,记录纸速度,进样体积,保留时间,甲霜灵约,内标物约,号杂质约,号杂质约,号杂质约,上述操作条件系在气相色谱仪上的操作参数可根据仪器特点对操作参数作适当的调,整以获最佳效果,标准溶液和试样溶液的制备,标准溶液称取含甲霜灵精确至的标准品邻苯二甲酸二丁酯精确至,置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解摇匀备用,试样溶液称取含甲霜灵精确至的原药试样邻苯二甲酸二丁酯精确至,置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解摇匀待测,测定,在上述气相色谱条件上待仪器稳定后注入数针标准溶液直至相邻两针的峰面积比基本稳定变,化不大于后按下列顺序进样分析,标准溶液,试样溶液,试样溶液,标准溶液,计算,根据两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值计算出甲霜灵的校正因子,式中分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量,分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值,甲霜灵标准品的百分含量,两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值计算出甲霜灵的百分含量,式中甲霜灵的校正因子,分别为试样溶液中甲霜灵和内标物的质量,分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值,允许差,本方法两次平行测定结果之差应不大于,酸度的测定,试剂和溶液,丙酮,氢氧化钠标准溶液按进行配制与标定后再稀释之,溴甲酚绿乙醇溶液按配制,测定步骤,称取试样精确至置于锥形瓶中加入丙酮使试样溶解后再加入,蒸馏水摇匀加入滴溴甲酚绿指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至草绿色即为终点同时做一,空白测定,计算,甲霜灵原药酸度的百分含量按式计算,式中氢氧化钠标准溶液的浓度,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积,滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,甲霜灵原药的称样量,与氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的硫酸的质量,丙酮不溶物的测定,仪器和试剂,玻璃砂芯坩埚,吸滤瓶,丙酮,测定步骤,将砂芯坩埚洗净烘干至恒重精确至然后装在吸滤瓶上称取试样,精确至于烧杯中加入丙酮摇动烧杯使能溶于丙酮的固体完全溶解后全部,转移至坩埚中在真空下抽滤用丙酮分三次洗涤坩埚抽干将坩埚取下放入烘箱中烘,至恒重精确至丙酮不溶物百分含量按式计算,式中恒重后的砂芯坩埚质量,恒重后坩埚和丙酮不溶物的总质量,称样量,检验规则,甲霜灵原药应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的甲霜灵原药都符合本标,准要求每批甲霜灵原药出厂时都应附有一定格式的质量证明书,用户有权按照标准的各项规定核验所收到的甲霜灵原药质量是否符合本标准要求,取样方法应按进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁干燥具磨口塞的玻璃,瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶做检验用一瓶送交质量监督检,验部门贮存以备仲裁之用,检验结果若有的指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装桶中取样检验重新检验的结,果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批甲霜灵原药不能验收,当供需双方对产品质量发生争议时可由双方协商解决或选定仲裁机构按本标准规定的方法进,图甲霜灵原药气相色谱图,溶剂号杂质号杂质内标甲霜灵号杂质,行仲裁检验,丙酮不溶物至少每月检验一次,标志包装运输和贮存,甲霜灵原药用镀锌铁桶包装每桶净重,包装桶上要有牢固的标志内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期净重产品标准编,号准产证或生产许可证编号和符合中规定的有毒品标志及产品符合本标准要求的质量,证明,贮运时必须严防雨淋日晒保持通风良好不得与食物种子和饲料混放避免与皮肤接触防止,由口鼻吸入,附加说明,本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出,本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口,本标准由化学工业……
……